丁二(èr)烯羟基-羰基化(huà)合成(chéng)戊烯酸(suān)的反(fǎn)應(yìng)中(zhōng)使用(yòng)含PdCl,的均相催化(huà)劑。反(fǎn)應(yìng)副産物(wù)中(zhōng)含戊烯酸(suān)、甲基戊二(èr)酸(suān)、乙基琥珀酸(suān)等有(yǒu)機(jī)物(wù)。需從該混合物(wù)中(zhōng)回(huí)收(shōu)Pd时(shí),首先(xiān)用(yòng)HCl酸(suān)化(huà),然後(hòu)加入(rù)甲苯室温(wēn)攪拌30 min 溶解(jiě)有(yǒu)機(jī)物(wù),Pd在(zài)水(shuǐ)相中(zhōng)回(huí)收(shōu)率約近(jìn)100%。若加入(rù)环(huán)已烷或(huò)十(shí)二(èr)燒,Pd在(zài)水(shuǐ)相中(zhōng)回(huí)收(shōu)率<84% 。

氯丁烯羰基化(huà)生(shēng)産3-戊烯酰氯産品过(guò)程中(zhōng)使用(yòng)有(yǒu)機(jī)钯催化(huà)劑。廢催化(huà)劑首先(xiān)蒸餾分(fēn)離有(yǒu)機(jī)物(wù),蒸餾尾(wěi)料用(yòng)HCl酸(suān)化(huà)即可(kě)生(shēng)成(chéng)丁烯基氯化(huà)钯返回(huí)?基化(huà)过(guò)程複用(yòng)。若從羰基化(huà)産物(wù)中(zhōng)回(huí)收(shōu)Pd,可(kě)首先(xiān)加热(rè)至85℃後(hòu)加入(rù)HCl萃取(qǔ)，含有(yǒu)機(jī)Pd的水(shuǐ)相蒸干(gàn)後(hòu)500℃空(kōng)气(qì)中(zhōng)灰化(huà),灰粉加入(rù)甲酸(suān)90℃還(huán)原PdO为(wèi)Pd。

粗(cū)Pd王水(shuǐ)溶解(jiě)、趕硝後(hòu)溶于水(shuǐ)中(zhōng)，再次(cì)甲酸(suān)還(huán)原为(wèi)純Pd。氮气(qì)中(zhōng)干(gàn)燥後(hòu)用(yòng)乙酸(suān)＋硝酸(suān)溶解(jiě),蒸干(gàn)後(hòu)獲得乙酸(suān)钯(Ⅱ)，重(zhòng)溶于西(xī)酮中(zhōng)並(bìng)加入(rù)2，4-戊二(èr)酮蒸發(fà)丙酮後(hòu)即獲得黃橙色(sè)的2，4一(yī)戊二(èr)酮酸(suān)钯(ⅡI)盐(yán)(含Pd 33.28%)作(zuò)为(wèi)催化(huà)劑複用(yòng)。循

环(huán)複用(yòng)率約为(wèi)50%。