一(yī)、钯精煉工藝簡介：精煉过(guò)程多(duō)直(zhí)接銜接分(fēn)離过(guò)程，精煉的原料是(shì)含Pd>90%的粗(cū)钯、含钯的氯配酸(suān)溶液或(huò)溶劑萃取(qǔ)分(fēn)離獲得的氨反(fǎn)萃液。其(qí)中(zhōng)粗(cū)钯需要(yào)先(xiān)用(yòng)王水(shuǐ)溶解(jiě)、濃縮破壞硝酸(suān)後(hòu)用(yòng)盐(yán)酸(suān)溶解(jiě)为(wèi)钯的氯配酸(suān)溶液。精煉方(fāng)法(fǎ)主(zhǔ)要(yào)有(yǒu)氯钯酸(suān)沉澱法(fǎ)及氨配合聯合法(fǎ)。

二(èr)、氯钯酸(suān)氨沉澱法(fǎ)：含Pd(Ⅱ)40-50g/L的氯钯酸(suān)溶液，通(tòng)入(rù)氯气(qì)或(huò)加入(rù)双(shuāng)氧水(shuǐ)氧化(huà)，再加入(rù)比理(lǐ)論量(liàng)过(guò)量(liàng)10-15%的氯化(huà)铵，沉澱出深紅(hóng)色(sè)的晶狀體(tǐ)氯钯酸(suān)铵盐(yán)（NH₄）2PdCl₆:

H₂PdCl₄+2NH₄Cl+Cl₂=(NH₄)2PdCl₆+2HCl；

溶液中(zhōng)的賤金(jīn)屬雜质不(bù)生(shēng)成(chéng)铵盐(yán)沉澱，过(guò)濾後(hòu)的沉澱用(yòng)10%的NH₄Cl溶液洗滌，首次(cì)沉澱的钯铵盐(yán)純度(dù)不(bù)夠，加入(rù)純水(shuǐ)中(zhōng)漿化(huà)、煮沸，直(zhí)至沉澱消失，即氯钯氨還(huán)原为(wèi)可(kě)溶性(xìng)的黑(hēi)紅(hóng)色(sè)氯亞钯酸(suān)铵溶液：(NH₄）2PdCl₆+H₂O=(NH₄)₂PdCl₄+HCl+HClO；(NH₄)₂PdCl₄溶液冷(lěng)卻後(hòu)，重(zhòng)新(xīn)氧化(huà)沉澱钯铵盐(yán)-过(guò)濾分(fēn)離賤金(jīn)屬雜质-钯铵盐(yán)漿煮沸還(huán)原，反(fǎn)複2-3次(cì)即可(kě)有(yǒu)效分(fēn)防賤金(jīn)屬雜质。

三(sān)、 氨配合法(fǎ)：深紅(hóng)色(sè)含Pd(Ⅱ)的氯亞钯酸(suān)溶液加温(wēn)至80℃，加入(rù)氨水(shuǐ)配合，控制pH8-9,生(shēng)成(chéng)可(kě)溶性(xìng)的二(èr)氯四(sì)氨亞盐(yán)：H₂PdCl₄+4NH₃.H₂O=[Pd（NH₃）₄]Cl₂+4H₂O+2HCl。若氨水(shuǐ)用(yòng)量(liàng)不(bù)夠則同(tóng)时(shí)還(huán)会(huì)生(shēng)成(chéng)氯亞钯酸(suān)铵（NH4）2PdCl；过(guò)濾分(fēn)離可(kě)溶性(xìng)雜质，沉澱用(yòng)純水(shuǐ)漿化(huà)至約含Pd80g/L，重(zhòng)新(xīn)加入(rù)NH₃.H₂O配合→HCl酸(suān)化(huà)，反(fǎn)複2-3次(cì)即可(kě)有(yǒu)效地(dì)分(fēn)離其(qí)他(tā)貴金(jīn)屬雜质。钯溶液中(zhōng)的賤金(jīn)屬如(rú)Cu²⁺、Ni²⁺在(zài)氨配合时(shí)並(bìng)不(bù)水(shuǐ)解(jiě)，也(yě)能生(shēng)成(chéng)与钯類(lèi)似的可(kě)溶性(xìng)配合物(wù)[Me²⁺(NH₃)]Cl₂。因(yīn)此(cǐ)該方(fāng)法(fǎ)对(duì)貴賤金(jīn)屬的分(fēn)離效果(guǒ)差。