一(yī)、钌精煉工藝簡介：至今有(yǒu)效的分(fēn)離钌的技術(shù)是(shì)氧化(huà)蒸镏→盐(yán)酸(suān)溶液吸收(shōu)。如(rú)含钌物(wù)料用(yòng)过(guò)氧化(huà)鈉熔融→水(shuǐ)浸→氧化(huà)蒸餾，氯酸(suān)鈉氧化(huà)蒸餾，锍熔活化(huà)→氧化(huà)蒸餾等，呈Ru(Ⅷ)價态揮發(fà)的RuO₄都用(yòng)HCl吸收(shōu)为(wèi)Ru(Ⅳ)價态的氯钌酸(suān)溶液：2RuO₄+20HCl=2H₂RuCl₆+8H₂O+4Cl₂;因(yīn)此(cǐ)钌的精煉多(duō)以(yǐ)钌吸收(shōu)液为(wèi)原料，氧化(huà)蒸餾时(shí)OsO₄也(yě)可(kě)能部(bù)分(fēn)溶解(jiě)在(zài)钌溶液中(zhōng)，因(yīn)此(cǐ)钌精煉中(zhōng)要(yào)特(tè)别注意(yì)Os的分(fēn)離。精煉过(guò)程分(fēn)为(wèi)钌吸收(shōu)液提(tí)純和(hé)制取(qǔ)金(jīn)屬钌两个步驟。

二(èr)、钌吸收(shōu)液提(tí)純：高濃度(dù)的钌吸收(shōu)液加入(rù)少(shǎo)量(liàng)乙醇，加热(rè)至75-90℃趕去(qù)遊離氯气(qì)，使钌保持(chí)为(wèi)穩定(dìng)的H₂RuCl₆狀态，然後(hòu)加入(rù)适量(liàng)双(shuāng)氧水(shuǐ)或(huò)硝酸(suān)使溶液中(zhōng)的锇重(zhòng)新(xīn)氧化(huà)为(wèi)四(sì)氧化(huà)锇揮發(fà)（連(lián)接堿液吸收(shōu)系(xì)統回(huí)收(shōu)OsO₄）。若氯化(huà)钌酸(suān)溶液含雜质高，可(kě)用(yòng)两種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)重(zhòng)新(xīn)沉澱→氧化(huà)蒸餾提(tí)純：

1、钌溶液濃縮趕酸(suān)至近(jìn)干(gàn)後(hòu)加水(shuǐ)溶解(jiě)，用(yòng)稀堿溶液調整pH=1，轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中(zhōng)，連(lián)接好(hǎo)盐(yán)酸(suān)溶液的負壓吸收(shōu)系(xì)統，加入(rù)20%的NaOH溶液，同(tóng)时(shí)滴(dī)入(rù)20%的NaBrO₃或(huò)NaClO₃溶液，加温(wēn)使RuO₄蒸餾揮發(fà)，直(zhí)至在(zài)出气(qì)口(kǒu)用(yòng)硫脲棉(mián)球檢查无藍(lán)色(sè)为(wèi)止，獲得純的氯釘酸(suān)鈉吸收(shōu)液；

2、钌溶液用(yòng)NaOH中(zhōng)和(hé)沉澱出Ru(OH)₃，过(guò)濾後(hòu)的沉澱物(wù)用(yòng)純水(shuǐ)漿化(huà)開(kāi)轉(zhuǎn)入(rù)蒸餾器中(zhōng)，連(lián)接好(hǎo)盐(yán)酸(suān)溶液的負壓系(xì)統，向(xiàng)蒸镏器中(zhōng)滴(dī)加H₂SO₄，同(tóng)时(shí)滴(dī)人(rén)20%的NaBrO₃或(huò)NaClO₃溶液，加温(wēn)蒸镏出RuO₄,獲得純的氯钌酸(suān)鈉吸收(shōu)液。无論用(yòng)哪種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)氧化(huà)重(zhòng)蒸，氧化(huà)劑的加人(rén)速度(dù)甯慢(màn)勿快(kuài)。因(yīn)为(wèi) RuO₄的热(rè)穩定(dìng)性(xìng)比OsO₄差，在(zài)揮發(fà)时(shí)气(qì)相中(zhōng)若濃度(dù)过(guò)高、温(wēn)度(dù)較高或(huò)遇還(huán)原劑时(shí)，会(huì)發(fà)生(shēng)歧化(huà)反(fǎn)應(yìng)迅速分(fēn)解(jiě)（RuO₄=RuO₂+O₂)，甚至發(fà)生(shēng)爆炸，造成(chéng)嚴重(zhòng)事(shì)故。

三(sān)、制備金(jīn)屬钌:

1)沉澱煅燒：純钌吸收(shōu)液緩慢(màn)濃縮至含Ru30～50 g/L,加入(rù)氯化(huà)铵沉澱出深紅(hóng)色(sè)(NH₄) ₂RuCI₆結晶:H₂RuCl₆+2NH₄Cl=(NH)₂RuCl₆↓ +2HCl；过(guò)濾後(hòu)的沉澱用(yòng)乙醇洗滌後(hòu)置于氫還(huán)原炉中(zhōng)，在(zài)氫气(qì)流中(zhōng)低(dī)温(wēn)烘干(gàn)並(bìng)緩慢(màn)升(shēng)温(wēn)至450～500℃分(fēn)解(jiě)铵盐(yán),再升(shēng)至950℃煅燒還(huán)原，冷(lěng)至室温(wēn)獲得金(jīn)屬钌粉:3(NH₄)₂RuCl₆=3Ru +16HCl +2NH₄C1+2N_2；取(qǔ)出钌粉後(hòu)立即轉(zhuǎn)入(rù)密閉干(gàn)燥器，防止在(zài)空(kōng)气(qì)中(zhōng)氧化(huà)揮發(fà)損失，钌粉純度(dù)>99.9%。

2)産品标(biāo)準。昆明貴金(jīn)屬研究所的企業标(biāo)準是(shì):一(yī)号(hào)钌（貴Ru-1)含Ru99.98%,二(èr)号(hào)钌（貴Ru-2)含Ru 99. 95%，三(sān)号(hào)钌(貴Ru-3)含Ru 99.9% 。